DSC, TGA e DMA: o que cada análise térmica mede
Três ensaios que aquecem a amostra e respondem perguntas diferentes: do que o material é feito, até que temperatura ele serve e quanta rigidez ele perde.
Equipe E2M Jr
· 6 min de leitura
Três ensaios que começam igual
Nos três, a amostra é colocada num forno e aquecida de forma controlada. A diferença está no que se mede enquanto isso acontece:
| Ensaio | O que o equipamento acompanha | Pergunta que responde |
|---|---|---|
| DSC | o calor que entra e sai da amostra | Em que temperatura o material muda de estado, e quanto dele está organizado? |
| TGA | a massa da amostra | De que o material é feito, e até que temperatura ele aguenta? |
| DMA | a rigidez sob uma força que oscila | Quanta rigidez ele ainda tem na temperatura de trabalho? |
São complementares, não concorrentes. Uma caracterização completa de polímero costuma usar os três, e cada um custa e demora de forma diferente — então vale saber qual deles já resolve a sua dúvida.
DSC: onde o material muda de estado
O DSC compara o calor necessário para aquecer a sua amostra com o necessário para aquecer uma referência vazia. Tudo que o material faz ao aquecer consome ou libera energia, e aparece como um desvio na curva.
A transição vítrea é um degrau, não um pico — e é o evento mais útil de todos. Abaixo dela o polímero é rígido e quebradiço; acima, flexível e com tendência a deformar sob carga. Em muitos componentes, a temperatura máxima de uso é definida pela Tg, não pela fusão.
A fusão é um pico que absorve calor. A posição dele ajuda a identificar o polímero, e a área sob ele dá a cristalinidade — quanto do material estava organizado.
A cristalização a frio, quando aparece, é um achado. Ela significa que o material não teve tempo de se organizar durante a moldagem e está fazendo isso agora, no ensaio. Numa peça real, essa organização pode acontecer lentamente em serviço, mudando dimensão e rigidez com o tempo.
TGA: do que o material é feito
Aqui a amostra fica sobre uma balança de precisão dentro do forno. Conforme a temperatura sobe, cada componente sai em uma faixa diferente — e cada saída é um degrau na curva.
É quase uma análise de composição por via térmica. Um composto com 30% de fibra de vidro mostra um patamar final em torno de 30% da massa inicial — e isso é conferível contra a especificação sem precisar dissolver nada.
O truque que faz esse ensaio render é a troca de atmosfera. O aquecimento começa sob nitrogênio, que impede combustão: o polímero se decompõe, mas negro de fumo e grafite ficam. Depois troca-se para ar ou oxigênio, e aí essa parte queima. O que sobra no fim é só o inorgânico. Dois degraus que seriam um só viram dois, e a conta fecha.
O outro uso frequente é mais direto: onde a curva começa a cair é a temperatura em que o material começa a se degradar. Se o seu processo de injeção trabalha perto demais desse ponto, o TGA mostra isso em um gráfico.
DMA: quanta rigidez sobrou
Enquanto aquece, o DMA aplica uma força que vai e volta muitas vezes por segundo e mede como o material responde. Parte da energia volta, como numa mola; parte se perde, como num amortecedor.
A diferença prática para o DSC é que o DMA entrega um número de engenharia: a rigidez naquela temperatura. O catálogo do fornecedor informa o módulo a 23 °C; se a peça trabalha a 80 °C, esse número pode já não valer. O DMA mostra a curva inteira.
Por ser muito mais sensível, o DMA enxerga transições que o DSC não detecta — o que é especialmente útil em termofixos, compósitos e materiais muito reticulados, onde o degrau de Tg no DSC é fraco demais para medir com confiança.
Qual pedir para o seu caso
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"O lote novo está mais quebradiço que o anterior"
Comece por DSC comparando os dois lotes, com o bom como referência. Diferença de cristalinidade ou de Tg explica boa parte dos casos. Se a suspeita é de material reprocessado ou de carga trocada, acrescente TGA.
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"Preciso saber se o composto tem a carga que foi especificada"
TGA resolve direto, com troca de atmosfera para separar carga orgânica de inorgânica.
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"A peça deforma em serviço, mas passa no ensaio em bancada"
DMA, varrendo a faixa de temperatura real de trabalho. É comum a peça estar operando acima da Tg sem que ninguém tenha percebido.
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"Não sei nem que polímero é este"
DSC dá a temperatura de fusão, que restringe bastante as possibilidades, e FTIR fecha a identificação. Análise térmica diz como o material se comporta; a espectroscopia diz o que ele é.
O que o relatório precisa trazer
Norma aplicada | ISO 11357, ISO 11358, ISO 6721 ou a ASTM equivalente |
Massa e forma da amostra | a geometria influencia o resultado |
Taxa de aquecimento | em °C por minuto |
Atmosfera | e em que temperatura ela foi trocada, se foi |
Qual aquecimento | primeiro ou segundo, no caso do DSC |
Convenção usada | como a Tg foi lida: ponto médio do degrau, pico de tan δ, início da queda de E′ |
A curva | não só as temperaturas extraídas dela |
Sem esses dados, dois relatórios do mesmo material não são comparáveis — e é justamente a comparação entre lotes, entre fornecedores ou entre o antes e o depois de um ajuste de processo que costuma motivar o ensaio.
A lógica é a mesma de qualquer outro ensaio de material: o número só vale junto com as condições em que foi obtido. Vale aqui como vale em como ler a curva de um ensaio de tração.
Os termos técnicos que aparecem aqui, em português claro.
- Análise térmica
- Família de ensaios em que a amostra é aquecida de forma controlada enquanto se mede alguma propriedade dela. O que muda de um ensaio para o outro é qual propriedade se acompanha.
- Transição vítrea (Tg)
- A temperatura em que a parte desorganizada de um polímero deixa de ser rígida e passa a ter mobilidade. Não é fusão: o material amolece sem virar líquido.
- Temperatura de fusão (Tm)
- A temperatura em que a parte organizada de um polímero semicristalino se desfaz. Polímero totalmente amorfo não tem fusão definida.
- Cristalinidade
- A fração do polímero que está organizada em regiões ordenadas. Quanto maior, mais rígido, mais resistente a solvente e menos transparente o material tende a ser.
- Semicristalino
- Polímero que tem regiões organizadas e regiões desorganizadas convivendo. Polipropileno, polietileno e náilon são exemplos comuns.
- Evento endotérmico
- Aquele em que o material absorve calor para acontecer, como a fusão. Aparece como um pico na curva de DSC.
- Evento exotérmico
- Aquele em que o material libera calor, como a cristalização ou a oxidação. Aparece como um pico para o lado oposto.
- Estabilidade térmica
- A temperatura a partir da qual o material começa a se decompor. Em TGA, é onde a massa começa a cair de forma consistente.
- Carga
- O material adicionado ao polímero para mudar preço ou propriedade: fibra de vidro, talco, carbonato de cálcio, negro de fumo.
- Módulo de armazenamento (E′)
- A rigidez que o material devolve quando é deformado. Em DMA, é a parte da resposta que se comporta como mola.
- Tangente delta (tan δ)
- A razão entre a energia que o material dissipa e a que ele devolve. O pico dela marca a transição vítrea.
- Atmosfera do ensaio
- O gás que circula na câmara durante o aquecimento. Nitrogênio impede a queima; oxigênio ou ar permitem. Trocar o gás no meio do ensaio é o que separa carga orgânica de resíduo inorgânico.
Referências
- 01International Organization for Standardization. ISO 11357 — Plastics: Differential scanning calorimetry (DSC)
- 02International Organization for Standardization. ISO 11358 — Plastics: Thermogravimetry (TG) of polymers
- 03International Organization for Standardization. ISO 6721 — Plastics: Determination of dynamic mechanical properties
- 04ASTM International. ASTM D3418 — Standard Test Method for Transition Temperatures and Enthalpies of Fusion and Crystallization of Polymers by Differential Scanning Calorimetry
- 05ASTM International. ASTM E1131 — Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry
- 06ASTM International. ASTM E1640 — Standard Test Method for Assignment of the Glass Transition Temperature By Dynamic Mechanical Analysis
- análise térmica
- DSC
- TGA
- DMA
- polímeros
- transição vítrea
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